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高效液相色谱-串联质谱法测定腌制火腿中敌百虫的残留量
作者:昆明市食品药品检验所  
发布时间:2020-03-18 11:16

张加稳(昆明市食品药品检验研究院,昆明 650000)

摘要: 目的 建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法快速高效测定火腿中敌百虫残留量的分析方法。方法 加标样品经正己烷先去除油脂,再经乙腈萃取浓缩,以乙腈-含0.1%甲酸的5mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比同时定性,外标法定量。结果 火腿中敌百虫残留量的检出限(limits of detection,LOD,S/N=3)和定量限(limits of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.75 μg/kg和2.5 μg/kg, 在5ng/mL~100ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r2=0.99975),1 μg/kg,2 μg/kg,10 μg/kg三个加标浓度的平均回收率依次为92.19%、84.31%、86.25%,相对标准偏差均小于10%。结论 本方法操作简单,重复性好,灵敏度高,定性和定量准确可靠,满足于火腿样品中敌百虫残留量的测定。

[关键词] 敌百虫;腌制火腿;液相萃取;高效液相色谱-串联质谱法

该论文发表于《中国食品》期刊2019年19期